Sju metoder för att bestämma kolhalten i stål

Utvecklingen och tillämpningen av metaller och deras kompositmaterial kräver ofta effektiv kontroll och noggrann bestämning av kol- och svavelhalten. Kol i metallmaterial finns huvudsakligen i form av fritt kol, kol i fast lösning och kombinerat kol, såväl som gasformigt kol och ytskyddad uppkolning och belagt organiskt kol.

 

För närvarande inkluderar de viktigaste metoderna för att analysera kolhalten i metaller förbränningsmetod, emissionsspektroskopi, gasvolymetrisk metod, icke-vattenlösningstitrering, infraröd absorptionsmetod och kromatografi. På grund av tillämpligheten av varje mätmetod och påverkan av många faktorer på mätresultaten, såsom närvaron av kol, om kol kan frigöras helt under oxidation, blankvärden etc., varierar noggrannheten hos samma metod på olika sätt. situationer. Den här artikeln sammanfattar de aktuella analysmetoderna, provbearbetningen, de instrument som används och användningsområdena för kol i metaller.

 

1. Infraröd absorptionsmetod.

Den förbränningsinfraröda absorptionsmetoden utvecklad baserad på infraröd absorptionsmetod tillhör den specialiserade metoden för kvantitativ analys av kol (och svavel).

Principen är att bränna provet i en syreström för att generera CO2. Under ett visst tryck är energin som absorberas av CO2 i infraröd strålning direkt proportionell mot dess koncentration. Genom att mäta energiförändringarna före och efter att CO2-gasen strömmar genom den infraröda absorbatorn kan därför kolhalten beräknas.

 

Under de senaste åren har infraröd gasanalysteknik utvecklats snabbt, och olika analytiska instrument som använder högfrekvent induktionsvärmeförbränning och infraröda spektrala absorptionsprinciper har också snabbt dykt upp. För bestämning av kol och svavel med användning av högfrekvent förbränningsinfraröd absorptionsmetod bör följande faktorer generellt beaktas: provets torrhet, elektromagnetisk känslighet, geometrisk storlek, provstorlek, typ, förhållande, additionsordning och mängd flöde, blank värdeinställning osv.

Fördelen med denna metod är noggrann kvantifiering och färre interferenstermer. Lämplig för användare som har höga krav på kolinnehållsnoggrannhet och har tillräckligt med tid för testning under produktionen.

 

2. Emissionsspektroskopi

När ett element är termiskt eller elektriskt exciterat kommer det att övergå från grundtillståndet till det exciterade tillståndet, och det exciterade tillståndet kommer spontant att återgå till grundtillståndet. I processen att återvända från det exciterade tillståndet till grundtillståndet kommer de karakteristiska spektrallinjerna för varje element att frigöras, och deras innehåll kan bestämmas enligt styrkan hos de karakteristiska spektrallinjerna.

 

Inom den metallurgiska industrin är det på grund av hur brådskande produktionen är nödvändigt att analysera innehållet av alla viktiga element i ugnsvattnet på kort tid, inte bara kolinnehållet. Spark Direct Reading Emissionsspektrometer har blivit det föredragna valet i branschen på grund av dess förmåga att snabbt få stabila resultat. Denna metod har dock specifika krav för provberedning.

Till exempel, när man analyserar gjutjärnsprover med hjälp av gnistspektroskopi, krävs det att man analyserar ytkolet i form av karbider, utan fri grafit, annars kommer det att påverka analysresultaten. Vissa användare drar fördel av egenskaperna hos snabb kylning och god blekning av tunna prover, och efter att ha gjort proverna till tunna skivor bestäms kolhalten i gjutjärn med gnistspektroskopianalys.

När man analyserar linjära prover av kolstål med hjälp av gnistspektroskopi är det nödvändigt att strikt bearbeta proverna och använda en liten provanalysfixtur för att placera dem "upprätt" eller "platt" på ett gniststeg för analys, för att förbättra noggrannheten hos analys.

 

3. Våglängdsdispersiv röntgenmetod

Den våglängdsdispersiva röntgenanalysatorn kan snabbt och samtidigt bestämma flera element.

Under röntgenexcitation genomgår de inre elektronerna i de uppmätta elementatomerna energinivåövergångar och avger sekundära röntgenstrålar (dvs. röntgenfluorescens). Våglängdsdispersiv röntgenfluorescensspektrometer (WDXRF) är en enhet som använder kristaller för att separera ljus och sedan tar emot diffrakterade karakteristiska röntgensignaler från detektorn. Om den spektroskopiska kristallen och styrenheten rör sig synkront och kontinuerligt ändrar diffraktionsvinkeln, kan våglängden och intensiteten av karakteristiska röntgenstrålar som genereras av olika element i provet erhållas, som kan användas för kvalitativ och kvantitativ analys. Denna typ av instrument utvecklades på 1950-talet och har fått uppmärksamhet på grund av dess förmåga att samtidigt bestämma flera komponenter i komplexa system. Speciellt inom den geologiska avdelningen har detta instrument konfigurerats successivt, vilket avsevärt förbättrar analyshastigheten och spelar en viktig roll.

Emellertid utgör lätta elementkol ofta vissa svårigheter vid XRF-analys av kol på grund av dess långa våglängd av karakteristisk strålning, låga fluorescensutbyte och betydande absorption och dämpning av kolkarakteristisk strålning av matrisen i tunga matrismaterial såsom stål. Dessutom, vid mätning av kol i stål med ett röntgenfluorescensinstrument, om markprovets yta kontinuerligt mäts 10 gånger, kan det observeras att kolinnehållsvärdet ökar kontinuerligt. Därför är tillämpningsområdet för denna metod inte lika omfattande som de två första.

 

4. Titreringsmetod för icke-vattenlösning

Icke-vattenhaltig lösningstitrering är en metod för titrering i icke-vattenhaltiga lösningsmedel. Denna metod kan titrera vissa svaga syror och baser som inte kan titreras i vattenlösningar genom att välja lämpliga lösningsmedel för att förbättra deras surhet och alkalinitet. Kolsyran som genereras av CO2 i vattenlösning har svag surhet och kan titreras exakt genom att välja olika organiska reagenser.

Följande är en vanlig icke-vattenhaltig titreringsmetod:

① Provet utsätts för högtemperaturförbränning i en elektrisk ljusbågsugn utrustad med en kolsvavelanalysator.

② Koldioxidgasen som frigörs från förbränningen absorberas av etanoletanolaminlösningen och koldioxiden reagerar med etanolamin för att generera en relativt stabil 2-hydroxietylaminkarboxylsyra.

③ Använd KOH för titrering av icke-vattenhaltig lösning.

Reagenserna som används i denna metod är giftiga, långvarig exponering kan påverka människors hälsa och är svåra att använda. Speciellt när kolhalten är hög är det nödvändigt att förinställa lösningen, och lätt slarv kan orsaka kolläckage och lägre resultat. Reagensen som används vid titrering av icke-vattenhaltig lösning är för det mesta brandfarliga, och experimentet involverar högtemperaturuppvärmning. Operatörer bör ha tillräcklig säkerhetsmedvetenhet.

 

5. Kromatografi

Flamatomiseringsdetektorn kombineras med gaskromatografi för att värma provet i vätgas, och sedan detekteras de frigjorda gaserna (som CH4 och CO) med hjälp av flamatomiseringsdetektorgaskromatografimetoden. Vissa användare använder denna metod för att testa spårmängder av kol i högrent järn, med en halt på 4 μ G/g, analystiden är 50 minuter.

Denna metod är lämplig för användare med extremt låg kolhalt och höga krav på detekteringsresultat.

 

6. Elektrokemisk metod

En användare introducerade användningen av potentiell analysmetod för att bestämma den låga kolhalten i legeringar: efter oxidation av järnprover i en induktionsugn analyserades gasprodukter med hjälp av en elektrokemisk koncentrationscell bestående av kaliumkarbonat fast elektrolyt för att bestämma koncentrationen av kol. Denna metod är särskilt lämplig för bestämning av mycket låg koncentration av kol, och analysens precision och känslighet kan kontrolleras genom att ändra referensgassammansättningen och provets oxidationshastighet.

Denna metod har få praktiska tillämpningar och förblir oftast i det experimentella forskningsstadiet.

 

7.Online analysmetod

Vid raffinering av stål är det ofta nödvändigt att kontrollera kolhalten i det smälta stålet i vakuumugnen i realtid. Vissa forskare inom den metallurgiska industrin har introducerat ett exempel på att använda informationen från avgaser för att uppskatta kolkoncentrationen: kolhalten i det smälta stålet uppskattas genom att använda syreförbrukningen och koncentrationen i vakuumbehållaren och flödeshastigheten för syre och argon i vakuumavkolningsprocessen.

Det finns också användare som har utvecklat metoder och relaterade instrument för snabb bestämning av spårkol i smält stål: bärgasen blåses in i det smälta stålet, och kolhalten i det smälta stålet uppskattas från det oxiderade kolet i bärgasen.

Liknande onlineanalysmetoder är tillämpliga på kvalitetsstyrning och prestandakontroll i ståltillverkningsprocessen.